摘要:在三聚氯氰生产过程中,需正确地测量进聚合反应器的氯化氰单体的流量。介绍了常用的测量仪表及存在的不足,针对氯化氰单体流量测量时,存在的结晶和结垢物堆积问题,提出一种耐腐蚀抗结晶弯管流量计的方案。阐述了该流量计测量原理、影响测量补偿问题以及仪表安装注意事项。实际应用表明:该流量计具有耐腐蚀性、抗结晶能力，稳定性好、可靠性高等特点,能够适应严酷的工艺条件,满足生产要求。对于与氯化氰气体具有相似特性的介质,有借鉴意义。
三聚氯氰是一种重要的精细化工产品,具有广泛的用途,主要用作农药工业的中间体，是活性染料的原料。在三聚氯氰生产过程中,需要正确地测量进聚合反应器的氯化氰单体的流量。氯化氰流量的测量难度在于介质遇水分解为盐酸,具有腐蚀性。该介质沸点较低,而且与熔点靠得很近，极易液化和结晶而堵塞流量传感器差压信号传输通道甚至堵塞节流件本身。在工艺流程中,进入反应器的氯化氰的温度需严格控制在环境温度以上的适当数值，气体处于过热状态。但在寒冷冬季,管道自然散热以及一些其他因素会使某些部位的气体低于最佳温度。如果流程短时停车,则会使局部温度进人饱和状态,甚至.使氯化氰结为固体,粘附在仪表及管道内壁等部位，影响流量测量。
氯化氰气体物性很特殊,在大气压力条件下，温度为13.1°C就凝结为液体,温度低于6.5°C就结晶，因此,操作时须时刻注意温度的变化。
1腐蚀性介质流量测量现状
1.1现有仪表测量腐蚀性介质的不足
解决腐蚀性介质对仪表的腐蚀的方法,几十年来一直成为很多课题”。对于腐蚀性气体的流量测量，常年以来一直采用标准孔板,但是早期的差压变送器，还没有解决耐强腐蚀问题，仪表用户只能采用隔离液将差压变送器的敏感元件与腐蚀性介质隔开。该方法存在风险,由于操作失当或隔离液泄漏导致隔离液损失，进而引发测量误差，甚至引起腐蚀性介质侵入变送器，以致仪表损坏。
自从钽膜片、法兰膜片隔离式差压变送器、压力变送器使用后,大多已放弃用隔离液防腐蚀的方法，而采用既有效又可靠的钽膜片隔离的方法”。例如在三聚氯氰过程中,采用内衬聚四氟乙烯(PTFE)管道,流量测量方案是在内衬PTFE法兰之间,夹上一片哈氏C材质的标准孔板,在孔板前后的管道上,预留好DN50(或DN80)法兰管口,然后安装法兰膜片(钽膜片)隔离式差压变送器即可。压力测量方法与差压测量相似,但是运行结果表明,该方法对于测量氯化氰流量有一些不足。因为使用一段时间后，在孔板前后的边缘处以及差压变送器的膜片上会结满晶体和自聚固态物质,所以造成无法使用。耐腐蚀孔板流量计的安装结构如图1所示。
经分析,自聚物堆积堵塞的原因是孔板等死角处流体流速太低,给黏稠的固态物质的沉积创造了条件。而隔离膜片表面结晶，则是因为变送，器测量头是一个尺寸较大的金属块,而且被置于法兰管口处,环境温度较低时膜片温度太低，容易造成结晶。
为了改变孔板前后聚积结晶物的问题，曾经试用楔形流量计来测量腐蚀性介质流量。死角的聚积物状况虽比孔板方法好一些，但是仍然存在的。随应用时间的延长,结晶物堆积仍然很严重,因此也不能长时间使用。
1.2聚积物对流量测量的影响
安装在工艺管道上的孔板节流装置、楔形流量传感器以及法兰膜片隔离式差压变送器测量头,在工况条件下使用一段时间后，就会在法兰膜片上积满结晶体及自聚生成污垢，在所有的边缘处,也都堆积了聚积物,使流体的流路偏离了正确的轨迹,从而导致传感器的流量系数发生变化,产生测量误差。因为法兰膜片积满结晶体和污垢后,就失去了压力传递的灵敏度，以致在结垢初期,表现为流量示值的漂移,随着结垢程度的加重，流量计显示的流量值完全不随管道内流体流量的变化而变化。这些结晶体虽然从仪表维修的角度可以想办法清除,但是有两个困难:一是边缘处很难清理干净;二是隔离膜片太薄，大约只有100μm,又布满环形波纹,清理时易变形损坏。所以，上述测量仪表因维修难度大而弃之不用。
2耐腐蚀抗结晶弯管流量计的研发
因为流量测量的多样性和流体的复杂性,一.直以来流量测量都是一个业界难题。耐腐蚀抗结晶弯管流量计就是针对复杂流体而研发的。
2.1弯管流量计工作原理
弯管流量计由一个90°弯管(传感器)和差压变送器等组成,结构如图2所示。弯管流量计是利用流体流过90弯管时,由于受到角加速度的作用而产生离心力，使弯管的外侧管壁压力p:增加，从而与弯管的内侧管壁压力p2之间形成压差△p,压差的平方根与流量成正比。
在式(1)和式(2)中,由于R和D的实际值与名义值之间都有一-定偏差,取压孔位置与理想位置之间也会有微小的偏差,所以，如果不经实流标定,只能得到约4%的不确定度，。为此,仪表出库之前,必须做实流标定得到流量系数α的值，如式(3)所示:
仪表厂商给出标定时使用的R和D,则根据测量到的△p和ρ,α就可计算得到qv或qm。
2.2温度和压力影响的补偿
从式(1)和式(2)可知，流量示值都与ρ成对应的函数关系，而当被测流体为气体时,ρ又与工况条件下的流体温度、压力成对应的函数关系。在压力较低时,一般可用理想气体方程描述，如式(4)所示:
式中:ρf一实际工况下气体密度，kg/m3;pf一实际工况下流体绝对压力,MPa;pn一标准状态下流体绝对压力,MPa,取值为0.101325MPa;Tn一标准状态下热力学温度,K,取值为293.15K;TF一实际工况下热力学温度,K;ρn一标准状态下气体密度,kg/m3。
在工况条件下，应用式(4)补偿被测气体温度、压力变化引起气体密度变化对流量测量结果的影响。温度一般用铂热电阻温度传感器测量，压力由压力变送器测量,由于该传感器、变送器般与被测流体接触,所以必须解决耐腐蚀和防堵的问题。
2.3雷诺数补偿
在式(3)中,a不仅与弯管流量传感器的几何尺寸有关,还与C有关。而C并不是一个真正的常数,其数值要受到测量管内流体雷诺数(Rep)的影响，所有的差压流量计都存在这种影响，而且影响的程度各不相同。在流量计流量测量范围内，Rep又是变化的，所以必须对全量程范围内的ReD.变化进行在线补偿，才能保证流量测量的JIGNDU。标准GB/T2624.2--2006《用安装在圆形截面管道中的差压装置测量满管流体流量》中,给出了标准差压流量计C=ƒ(ReD)表达式。但是弯管流量计属于非标准差压流量计,没有现成的补偿模型，所以必须另想解决方法。
解决该问题有两种方案:一种是通过大量实验获得数据自行建模;另一种是整机校验后,对各试验点的示值误差用折线法逐点校正，从而保证整套流量计精准可靠。
在两种方案中,第一种方案要投入大量的人力和财力,而且解决的是局部问题，解决之后，由于其他因素的影响，整套流量计的误差有可能较大;而第二种方案由于非标准流量计总是需要实流标定这道工序,则在校验得到各试验点误差后，用折线法进行在线校正，既不增加成本又直观明了,整套流量计准确度又更有保证。采用的是第二种方案,用10段折线法实现ReD影响校正。典型样机全量程范围内的校验点误差和校正曲线如图3所示。
实验表明,当Rep≥7X103时,a具有较高的线性度。如果具体的测量对象由于管内气体流速太低导致Rep太小，则可适当缩小管径,使ReD增大。
典型弯管流量计在空气流量标准装置上的校验记录见表1所列。由表1可知，当仪表在配套校验后配套使用的条件下，能得到±1.5%的准确度,甚至更高。
2.4密度差异的处理
在气体流量测量过程中,被测气体的种类很.多,气体的性质差异也很大,其中对测量准确度影响最大的是气体密度。在流量计做实流校验或校准时,一般流量标准装置除了空气介质之外,还有天然气。那么就出现了一个问题:在空气流量标准装置上校准合格的流量计，用来测量氯化氰流量是否准确?要回答该问题需要借助式(2),从上述的原理分析,用同一套弯管流量计测量不同种类的气体,由于物性的差异,将会使式(2)中的C和ρ有变化,其中对C的影响是微小的,可予以忽略,而ρ的变化对测量结果的影响不能忽略,可用式(5)予以换算。
式中:qmmax一实际使用介质对应的流量上限，kg/s;ρd一设计工况条件下介质密度，kg/m3;ρ'一设计工况条件下校准介质密度,kg/m3;q'mmax校准介质对应的流量上限,kg/s。
以某台氯化氰流量计校准为例:qmmax=604kg/h,常用工况下表压为p1=10kPa,温度t=45°C,对应的ρd=2.7820kg/m3,由于干空气在该工况条件下,ρ'=1.2198kg/m3,所以在空气流量标准装置上校准,流量上限q'mmax=400kg/h。
2.5取压口的设计与耐腐蚀问题的解决
根据GB/T2624.1--2006《用安装在圆形截面管道中的差压装置测量满管流体流量第1部分:一般原理和要求》中,对差压式流量传感器的差压信号取压孔作了下述规定:形状呈圆形,不得有毛边和卷口。取压孔直径应小于管道内径的0.13倍,孔径太大,在流体流过取压孔时容易产生涡流而引起差压测量误差，而孔径太小,对于耐腐蚀弯管流量传感器来说，又使喷塑施工产生困难，因此设计时应在执行标准的同时兼顾可行性。
对于喷塑管上的取压孔，需要关注的是喷塑层的厚度及均匀性，如果金属孔存在90°锐缘,则在锐缘处形成的PTFE保护层就会很薄,而且附着得不够牢固，使用时间久后容易破损。为了解决该问题，金属管圆筒形开孔与管道内外壁相交处,加工成90°圆弧,圆弧的曲率半径应尽可能大。取压孔的喷塑层要求厚度均匀，而且延伸到管道外壁足够的距离。
为解决取压孔与PTFE管的连接问题，设计了一个用PTFE棒材加工而成特殊的连接头,再用金属压板压在取压孔上,PTFE导压管经管口翻边后与取压孔相连。在压力为0.6MPa,常温条件下,该连接方式能长期工作。
2.6传感器及相关设备配件的配置
传感器、差压变送器在设计中相关配置及要求如下:
1)90°弯管采用316L不锈钢材质,即使没有氟塑料喷涂层的保护，也可耐受绝大多数腐蚀性介质的腐蚀。由于流路合理,没有死角，而且可以认为90°弯管的温度与流体温度基本一致,所以不会结晶。
2)弯管内壁、连接法兰的密封面,以及差压信号取压孔，均喷涂新型氟塑料。由于氟塑料表面光滑，所以不会有自聚物沉积。
3)采用PTFE导管传送差压信号。
4)智能差压变送器内与腐蚀性介质接触的部件,均采用耐腐蚀材料制成。
5)为防止易结晶介质在差压信号管内结晶、自聚，差压变送器高低压室及差压信号管内,均采用氮气连续吹扫,氮气体积流量为3mL/min。而且短时间停止吹气时导压管也不会堵塞。
6)为防止弯管传感器管内壁结晶,采用管外伴热保温。
7)如果弯管传感器内壁万一结晶、自聚时,为了便于拆开清洗,传感器采用法兰连接。
8)压力变送器经特殊设计的连接头，安装在差压变送器正压室的排液口上。
9)为了彻底解决腐蚀性介质对温度传感器�；ぬ坠艿母次侍�，采用铠装铂热电阻管外安装方法口,并在安装完毕用发泡剂喷射法形成保温层。
3安装注意事项
3.1变送器的安装
配套的差压变送器、压力变送器和吹气装置需组装在不锈钢�；は淠�，保护箱安装在距传感器不远的地方。变送器应安装在�；は淠�,目的是消除日晒和雨淋引起的零点漂移。如果露天安装，由于差压测量采用的是微差压变送器,差压膜盒灵敏度高,在不同的时间，阳光照射在膜盒的不;同部位,使之受热不均匀,极易引起零点漂移。同样的道理,雨淋也会引起零点漂移。
3.2电伴热的应用
设置电伴热的目的是弥补弯管流量传感器因自然散热引起的热量损失，免除弯管内壁结晶的担忧。如果确定需要电伴热，就须在弯管处实施绝热保温;如果实践证明弯管内不会结晶，则无需设置通电伴热。
4仪表在现场使用情况
耐腐蚀型弯管流量计投人使用后,流量示值稳定,3a多以来未发生过故障,流量显示值与工艺计算结果基本相符。后来利用停车机会拆下流量传感器检查,传感器内壁光滑如初，未发现有结晶物的沉积;差压信号导压管内和差压变送器高低压室内也未见结晶物。
5结束语
氯化氰气体因为易结晶和自聚,使得流量测量的难度较大。采用孔板流量计、楔形流量计等测量管内有阻流部件的流量计均无法长周期运行。应用配备内壁喷涂新型氟塑料的弯管流量传感器，管外增加伴热保温，并用氮气连续吹扫差压.信号管的方法,组成耐腐蚀型弯管流量计,能有效地防止介质的结晶、自聚并耐受流体的强腐蚀。该流量计经长期使用表明，具有耐腐蚀性、抗结晶能力,稳定性好，可靠性高，能够适应严酷的工艺条件,满足生产要求。该测量方式可为与氯化氰气体具有相似特性的介质测量流量提供借鉴。
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